第一章红外光谱在药材中的研究进展
1.1概述
藏药是来自青藏高原纯绿色无污染的珍贵药材,传承了藏先祖们的药物炮制工艺,并不断采用中医药的优良传统、现代科学技术而形成的独具特色加工工艺的制剂,对许多疾病有着独到疗效。从有关资料的统计来看,目前我国有藏药3000种左右。藏区是我国药用植物的一大宝库。藏药在西藏自治区、青海、四川、云南和甘肃等省所属的一些藏族自治州和自治县有广泛的应用。
藏药是我国较为完整、较有影响的民族药之一。在千年的历史长河中广泛吸收、融合了中医药学,印度医药学和波斯医药学等理论的基础上,形成了独具特色的藏医药学体系。藏医药是祖国医学宝库中的一颗璀璨的明珠。藏药是一个复杂的混合物体系,种类繁多,分布极广,天然药材资源十分丰富。由于藏药生长环境、地域局限等种种原因,品种混乱,直接影响了其质量。
目前沿用的藏医药典籍《月王药珍》、《四部医典》、《晶珠本草》中没有系统的质量分析与鉴别,仅有经验识别,不能保证藏药的质量。直到《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药(第一册),西藏、青海、四川、甘肃、云南、新疆六省区卫生局编制的《六省藏药标准》,青海省编制的《青海省藏药标准》的颁布,藏药材具有了自己的规范标准。但上述标准分别于1995年、1978年、1992年出版,在当时的条件下编著,难免在编译和规范化等方面存在问题。因此需要对藏药进行质量控制研究。藏药的复杂性和历史性直接影响了药材的质量,因此对藏药进行鉴别和质量控制以及有效成分的确定和定量分析,是藏药研究领域中的一个难题。而红外指纹图谱在鉴别药材方面比传统的鉴别方法更准确、更具有科学性,所以采用红外指纹图谱鉴别藏药材是攻克这一难题的朗匙之一。
红外光谱是测定物质中分子的吸收光谱,不同的物质会有其特征指纹的特性。目前红外指纹图谱己成为鉴定和分析不同产地及品种的药材内在质量的重要手段。利用红外光谱法可以对同种药材不同药用部位,不同产地、品种的同种药材进行鉴别与分析。
比传统的鉴别方法更准确、更具有科学性。由于藏药成分相当复杂,人工难掌握结果的准确性,所以将红外指纹图谱引入藏药的鉴定和分析更具准确性和前瞻性。田进国等利用IR法对黄连和大黄、不同采集时间葛根和小莉、五种贝母类药材、人参和西洋参、不同产地白苟与赤苟、南、北五味子、枸骨叶与十大功劳叶、不同产地与不同品种当归、以及三十多种药材对照品等多种药材进行了红外光谱鉴别研究。...............
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第二章红外指纹图谱在藏药鉴别中的实验技术研究
2.1引言
藏药由于历史的原因和高原自然条件的限制,各地用药经验有异,存在着同物异名、同名异物、一名多物的现象,使用方法因人、因地而异,直接影响了藏药材的质量和发展。为了促进藏药走向世界,应在大力加强对藏药的研究,提高藏药质量。因此需要对藏药材进行质量控制。藏药材很少有对照品,可以建立藏药材红外指纹图谱。利用红外光谱法可以对同一种药材不同药用部位,不同产地、品种的同种药材进行鉴别与分析。红外光谱在鉴别藏药材方面比传统的鉴别方法更准确、更具有科学性。本章利用红外光谱仪对藏药样品及检测条件等进行了研究。
2.2实验部分
2.2.1样品藏菖蒲由奇正藏药股份有限公司留样室提供。
2.2.2仪器赛默飞世尔公司的NICOLET 6700红外光谱仪;天津泰斯特仪器有限公司FW135 中草药粉碎机;Spectra-Tech Econo-Press Kit 压片模具(4>10mm)。
2.2.3试验方法和条件
2.2.3.1试验方法
藏菖蒲药材在60°C恒温干燥4h后粉碎,过200目蹄。称取样品2mg,加入200目的KBr粉末200mg,置于红外灯下在玛璃乳钵中研磨均勻,装入压片模具,压制2min,压成透明薄片,置于红外光谱仪中进行测试,得到样品的红外光谱谱图。
2.2.3.2试验条件
傅里叶变换红外光谱仪光谱范围4000-400cm; KBr中红外分束器;扫描实时扣除H20和C02的干扰。数据处理:使用赛默飞世尔公司提供的OMNIC红外软件处理,得到红外平均图谱、二阶导数图谱和标准偏差图谱。
2.2.4装样量试验
将玛堪乳鉢中研磨均匀的粉末,分别装入压片模具60mg、65mg、70mg、75mg、80mg、85mg、90mg 压片,得到压片。
2.2.5分辨率试验取制得的供试片,置于红外光谱仪中,设定扫描次数为32,依次调整分辨率为4cm-i、6cm人8cm人16cm_i、32cm_i进行测试,每个分辨率条件下重复测定5次,得到的红外光图谱经软件处理得到平均图谱、二阶导数图谱和标准偏差图谱,二阶导数图谱表示不同条件时谱图变化率的变化情况;标准偏差图谱表示不同条件时测得谱图的重复性情况。比较不同分辨率条件下得到的平均图谱、二阶导数图谱和标准偏差图谱。
2.2.6扫描次数试验取制得的供试片,置于红外光谱仪中,设定分辨率为8,依次调整扫描次数为2、4、8、16、32、64进行测试,每个扫描次数条件下测试5次,得到的红外光图谱经软件处理得到平均图谱、二阶导数图谱和标准偏差图谱,比较不同扫描次数条件下得到的平均图谱、二阶导数图谱和标准偏差图谱。................
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第三章藏药红外指纹图谱的研究.................18
3.1 引言.....................................................18
3.2实验部分...............................................18
3.2.1 样品................................................18
3.2.2 方法..............................................19
3.2.2.1重复性试验....................................19
3.2.2.2精密度试验 ................................19
3.2.2.3稳定性试验 ...............................19
3.2.2.4数据处理.....................................19
3.3结果与讨论......................................19
3.3.1藏菖蒲药材试验结果与讨论...........19
3.3.2藏茜草药材试验结果与讨论..........25
3.3.3藏紫草药材试验结果与讨论..........30
3.3.4独一味药材试验结果与讨论............35
3.3.5镰形棘豆药材试验结果与讨论........40
3.3.6紫草茸药材试验结果与讨论45
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结论
所有样品红外谱图用赛默飞世尔公司提供的OMNIC红外软件处理,对每批样品测得的5张红外图谱进行平均,得到平均图谱;用Norris导数过滤器对得到的原图谱进行处理,得到一阶导数图谱和二阶导数图谱。比较一阶导数图谱和二阶导数图谱,得到的样品红外图谱相似程度高、特征明显,故用计算机再对样品的平均图谱进行平均化处理后得到平均图谱,作为红外指纹图谱存入图谱库中,并以此为标准图谱建立快速比较方法。所有样品经过快速比较,与标准图谱对照,自动计算匹配度。
(1)重复性试验:藏菖蒲药材(批号:120601)重复性试验红外图谱显示所得红外图谱的原谱(见图3.1A)、一阶导数光谱(见图3.1B)、二阶导数光谱(见图3.1C)的谱线基本重合,表明本实验方法的重现性良好。
利用红外指纹图谱的整体性和模糊性可以判定药材的真伪,本方法能反映出藏药所含成分的综合信息。从药材整体质量信息角度来说,其鉴别效果是全面真实的。通过对藏菖蒲、藏茜草、藏紫草、独一味、镰形棘豆、紫草茸红外图谱进行的研究,初步建立了该六种藏药的红外指纹图谱,红外指纹特征较为明显,可以作为其鉴别的依据。对指纹区对应物质的确定和量化分析有待进一步完善研究。
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